以下是高频红外碳硫分析仪的调试校准方式:
仪器准备与检查
- 电源与气源:打开氧气瓶,将压力调节至0.18~0.20MPa,确保氧气供应正常且稳定。同时,检查其他气体管路是否连接正确、无泄漏。
- 设备连接:按照顺序打开显示器、双击红外碳硫仪图标、分析软件;依次开启仪器检测装置、联机正常、高频炉电源开关、电子天平、打印机等设备,检查各部分连接是否正常,设备是否能正常工作。
- 清洁与维护:检查仪器内部和外部是否清洁,如有灰尘或杂物应及时清理。特别是燃烧管、金属过滤网等部位,需保持干净,以免影响测量结果。若发现干燥剂有部分深褐色颗粒变红色,必须更换,否则会影响碳硫含量的分析。
参数设置与调整
- 分析软件设置:进入分析软件后,观察C信号和S信号上升至不再上升为止。点击手自动切换,切换成自动分析模式。在分析样品前,根据样品的实际情况输入该样品的重量,因为重量是计算碳硫含量的重要参数之一。
- 气体流量设置:设置载氧流量为0.08MPa,顶氧流量为1.2~1.5L/min,分析气流量约为3.5L/min左右。这些气体流量参数对于保证样品的充分燃烧和准确分析至关重要,需要根据实际情况进行微调。
校准操作
- 零点校准:在开始正式分析之前,需要进行零点校准。通常使用纯铁等不含碳硫或碳硫含量极低的标准物质进行零点校准,以消除仪器本身的背景值对测量结果的影响。
- 标准物质校准:选择与待测样品成分相近、碳硫含量已知的标准物质进行校准。将标准物质放入高频炉中进行分析,仪器会根据标准物质的已知碳硫含量自动计算出校准系数,并对后续的测量结果进行修正。一般建议至少使用两个不同碳硫含量的标准物质进行校准,以提高校准的准确性和可靠性。
- 线性校准:通过分析一系列不同碳硫含量的标准物质,建立碳硫含量与仪器测量信号之间的线性关系。在实际操作中,可选取多个浓度梯度的标准物质,从低到高依次进行分析,然后根据测量结果绘制出碳硫含量与测量信号的校准曲线。如果校准曲线的线性良好,说明仪器的线性度较好;如果线性偏差较大,则需要进一步检查仪器的性能或调整相关参数。
性能验证与优化
- 重复性测试:使用同一标准物质进行多次重复分析,检查测量结果的重复性。一般来说,碳含量重复性应≤0.8%,硫含量重复性应≤3.0%。如果重复性不符合要求,需要检查仪器的稳定性、气体流量的稳定性以及操作过程的一致性等。
- 准确性验证:使用其他可靠的分析方法或更高级别的标准物质对仪器的准确性进行验证。如果发现测量结果存在偏差,需要进一步分析原因,可能是校准不准确、仪器故障、试剂纯度不够等因素导致,然后针对性地进行修正和优化。