以下是拉曼显微镜标准化校准流程的关键细节描述:
前期准备
1. 设备状态检查:确认仪器各部件无损伤,电源连接正常。打开仪器后观察指示灯状态,确保正常运行。
2. 环境控制:实验室温度控制在(15-25)℃,相对湿度≤65%,避免温湿度波动影响校准精度。
3. 预热稳定:按说明书要求预热激光器,使光源输出稳定。
核心校准步骤
1. 激光器校准
- 波长校准:使用低压原子谱线灯作为标准样品,选取多条不同波数段的原子发射谱线,测量其半峰宽并计算平均值,确保激光波长准确性。
- 功率调节:根据样品特性选择合适的激光功率,避免过高导致样品烧灼或过低影响信号强度。
2. 光谱分辨力校准
- 通过低压原子发射谱线灯检测光谱分辨力,要求全范围平均≤10cm⁻¹。重复测量六次取算术平均值,确保仪器分辨能力达标。
3. 拉曼频移校准
- 示值误差与重复性:选用有证标准物质,测量至少五个不同波数段的拉曼峰位。重复测量六次,计算频移示值误差和重复性,要求误差不超过±4cm⁻¹,重复性≤1cm⁻¹。
- 校准曲线绘制:以标准物质的实测频移为纵坐标、标准值为横坐标作图,进行线性拟合,相关系数需≥0.995。
4. 强度校准
- 使用白色标准样品校正仪器响应强度,确保不同样品间的光信号可比性。
操作注意事项
1. 光路调整:调整激光光束入射角度及收集光路,确保光路准直且稳定,可通过观察绿色亮条纹优化聚焦。
2. 样品准备:固体样品需表面光洁无污染;液体样品避免气泡;特殊样品按需预处理。
3. 安全规范:佩戴防护装备,避免直视激光束。校准后按顺序关闭软件和电源。
长期维护
1. 定期校验:按国家标准(如JJF1544-2015)进行周期性校准,涵盖光谱分辨力、频移误差等关键指标。
2. 清洁维护:定期清洁光学元件,防止灰尘影响光路;存储时保持干燥,避免光学部件霉变。
通过以上步骤,可确保拉曼显微镜的测量精度和稳定性,适用于科研、工业质检等领域。具体操作需结合仪器说明书和实际需求调整。